2 益心通脉颗粒药典标准
2.1 品名
Yixin Tongmai Keli
2.2 处方
2.3 制法
以上八味,丹参、人参加75%乙醇,加热回流4小时,滤过,滤液减压回收乙醇,并浓缩至适量;药渣与其余川芎等六味加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩至适量;与丹参和人参的提取物合并,减压干燥,粉碎成细粉,与适量糊精混匀,制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
2.4 性状
本品为棕色至棕褐色的颗粒;味甘、微苦。
2.5 鉴别
(1)取本品5g,研细,加乙醇20ml,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,在与川芎对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)取本品10g,研细,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用乙醚30ml振摇提取,弃去乙醚液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次40ml,合并正丁醇液,用0.1mol/L氢氧化钠溶液40ml洗涤,再用正丁醇饱和的水洗涤至中性,分取正丁醇液,蒸干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为0.9cm,柱高为12cm),先后用水和30%乙醇各50ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、黄芪甲苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μl、上述两种对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.6 检查
应符合颗粒剂项下有关的各项规定(2010年版药典一部附录Ⅰ C)。
2.7 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。
2.7.1 色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(76:24)为流动相;检测波长为268nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于4500。
2.7.2 对照品溶液的制备
取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加甲醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。
2.7.3 供试品溶液的制备
取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约5g,精密称定,置棕色具塞锥形瓶中,加二氯甲烷甲醇(1:1)混合溶液20ml,密塞,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,滤过,滤液转移至50ml棕色量瓶中,用二氯甲烷-甲醇(1;1)混合溶液洗涤容器与滤器,洗液并入同一量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取20ml,减压蒸干,残渣用适量甲醇溶解,并转移至5ml棕色量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2.7.4 测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含丹参以丹参酮ⅡA(C19H18O3)计,不得少于0.40mg。
2.8 功能与主治
益气养阴,活血通络。用于气阴两虚、瘀血阻络所致的胸痹,症见胸闷心痛、心悸气短、倦怠汗出、咽喉于燥;冠心病心绞痛见上述证候者。
2.9 用法与用量
2.10 规格
每袋装10g
2.11 贮藏
密封。
2.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版