1 拼音
G B Z / T 3 1 6 . 1 — 2 0 1 8 xiě zhōng qiān de cè dìng dì 1 bù fèn ： shí mò lú yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ
3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 316.1—2018《血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of lead in blood—Part 1:Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。本标准代替 WS/T 20—1996。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
GBZ/T 316—2018《血中铅的测定》分为3个部分：
——第1部分：石墨炉原子吸收光谱法；
本部分为GBZ/T 316的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替WS/T 20—1996《血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法》。
与WS/T 20—1996相比，主要修改如下：
——仪器操作条件修改为仪器操作参考条件；
——对仪器的背景校正系统进行了明确。
本部分起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。
本标准主要起草人：潘亚娟、张敬、陶雪、闫慧芳。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：
——WS/T 20—1996。
6 标准正文
6.1 1 范围
GBZ/T 316的本部分规定了测定血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法。
本部分适用于职业接触人员血中铅的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 酸脱蛋白-石墨炉原子吸收光谱法
6.3.1 3.1 原理
血液样品（以下称血样）用硝酸溶液进行脱蛋白，在283.3nm波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。
6.3.2 3.2 仪器
3.2.1 容量瓶，10mL。
3.2.3 旋涡混合器。
3.2.4 离心机，转速大于 10000r/min。
3.2.5 微量移液器，量程分别为 20µL~200µL、100µL~1000µL。
3.2.6 原子吸收光谱仪，具石墨炉、塞曼或氘灯背景校正装置和铅空心阴极灯。
6.3.3 3.3 试剂
3.3.1 去离子水。
3.3.2 硝酸：ρ20＝1.42g/mL，优级纯。
3.3.5 牛血：肝素抗凝，-20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于 50µg/L。
6.3.4 3.4 样品的采集、运输和保存
依据 GBZ/T 295 进行。
6.3.5 3.5 分析步骤
6.3.5.1 3.5.1 仪器操作参考条件
干 燥 80℃~150℃ 55s
灰 化 300℃~350℃ 20s
原子化 1600℃ 5s 停气
清 除 2400℃ 3s
6.3.5.2 3.5.2 血铅标准工作曲线系列的配制
将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0µg/mL铅标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、12.50µg/mL铅标准溶液系列。另取6只10mL容量瓶，编号为1~6号。分别加入0.40mL浓度为0µg/mL~12.50µg/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为0µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、400µg/L、500µg/L的血铅工作曲线标准溶液系列。配制方法见表1。
表1 血铅工作曲线标准系列配置
6.3.5.3 3.5.3 血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的预处理方法
3.5.3.1 血铅标准工作曲线溶液系列预处理方法：分别取 0.15mL 血铅标准溶液工作曲线系列于具塞聚乙烯离心管内，各管加入 0.60mL 5％硝酸溶液，立即盖好盖子，强力振摇，然后在旋涡混合器上振摇5min，以 10000 r/min 离心 5min，上清液供测定。
3.5.3.2 样品预处理方法：将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出 0.15mL，置于1.5mL 具塞聚乙烯离心管内，其余处理步骤同上。
3.5.3.3 样品空白预处理方法：用采血针抽取 2.0mL 水置于采血管中，振荡，其余处理步骤同上。
6.3.5.4 3.5.4 血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定
3.5.4.1 血铅标准工作曲线溶液系列的测定：参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取 15μL 上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定 3 次。2~6 号的吸光度值减去 1号的吸光度值后，对相应的铅浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
3.5.4.2 样品及样品空白的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品及样品空白溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。测得的吸光度值由工作曲线或回归方程计算铅的浓度（µg/L）。
6.3.6 3.6 计算
按式（1）计算血样中铅的浓度：
C ＝ C0…………………………………………………………… （1）
式中：
C——血中铅的浓度，单位为微克每升（µg/L）；
C0——由工作曲线或回归方程得的血样中铅的浓度，单位为微克每升（µg/L）。
6.3.7 3.7 说明
3.7.1 本法的检出限为 7µg/L，定量下限为 20µg/L；测定范围为 20µg/L~500µg/L。塞曼背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为 1.6%~2.8% (n＝6)，氘灯背景校正的原子吸收光谱仪相对标准偏差范围为 1.5%~5.3% (n＝6)。
3.7.2 本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择 10µL～20µL。
3.7.3 本法中基体对测定有影响，样品应采用与工作曲线系列溶液相同的处理方法。若样品中铅浓度超过测定范围，可将血铅工作曲线范围提高至 800µg/L 或 1000µg/L，标准系列及样品均采用 10 倍稀释方法处理后测定，即取血液 0.1mL，加入 5%硝酸溶液至 1.0mL。
3.7.4 采血管不能使用 EDTA 抗凝管。
3.7.5 检测过程质量控制应按照 GBZ/T 295 的要求进行。
6.4 4 曲拉通稀释-石墨炉原子吸收光谱法
6.4.1 4.1 原理
血液样品（以下称血样）用曲拉通和硝酸混合溶液稀释后，在 283.3nm 波长下，用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。
6.4.2 4.2 仪器
4.2.1 容量瓶：5mL。
4.2.3 微量移液器：量程分别为 20µL~200µL、100µL~1000µL。
4.2.4 原子吸收光谱仪：具石墨炉、塞曼背景校正装置和铅空心阴极灯。
6.4.3 4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水。
4.3.2 硝酸：ρ20＝1.42g/mL,优级纯。
4.3.4 Triton X-100：分析纯。
4.3.5 Triton X-100 溶液：1%(体积分数)。
4.3.6 稀释剂：将 20 mL 硝酸溶液(1%)、10 mL Triton X-100 溶液(1%)与 70 mL 水混合。
4.3.7 牛血：肝素抗凝，－20℃保存，用时放至室温摇匀。也可采用低本底人血、羊血等。本底铅含量应低于 50µg/L。
6.4.4 4.4 样品的采集、运输和保存
依据 GBZ/T 295 进行。
6.4.5 4.5 分析步骤
6.4.6 4.5.1 仪器操作参考条件
干 燥 80~150℃，10s
灰 化 500~600℃，30s，保持10s
原子化 1800℃，5s，停气
净 化 2400℃，3s
6.4.7 4.5.2 血铅标准工作曲线系列的配制
将铅单元素标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0µg/mL标准应用液，再用1%硝酸溶液配成浓度为0µg/mL、1.25µg/mL、2.50µg/mL、5.00µg/mL、10.00µg/mL、20.00µg/mL、25.00µg/mL标准溶液系列。再取7只5mL容量瓶，编号为1~7号。分别加入0.20mL浓度为0µg/mL~25.00µg/mL的铅标准溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成浓度为0µg/L、50µg/L、100µg/L、200µg/L、400µg/L、800µg/L、1000µg/L的血铅标准工作曲线溶液系列。具体见表2。
表2 血铅标准工作曲线系列配制
6.4.8 4.5.3 血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的处理
4.5.3.1 血铅标准工作曲线溶液系列的处理：血铅标准工作曲线系列分别取出 0.10mL 于具塞聚乙烯离心管内，各加入 0.90mL 稀释剂，充分振摇混匀。
4.5.3.2 样品的处理：将冷冻血样取出，恢复到实验室温度。充分振摇混匀，取出 0.10mL，置于 1.5mL具塞聚乙烯离心管内，加入 0.90mL 稀释剂，充分振摇混匀。
4.5.3.3 样品空白处理：用采血针抽取 2.0mL 水置于采血管中，其余处理步骤同上。
6.4.9 4.5.4 血铅标准工作曲线溶液系列、样品及样品空白的测定
4.5.4.1 血铅标准工作曲线溶液系列的测定：参照仪器操作参考条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，取 15μL 上清液进样，测定各标准系列，每个浓度重复测定 3 次。2～7 号的吸光度值减去 1号的吸光度值后，对相应的铅浓度（µg/L）绘制工作曲线或计算回归方程。
4.5.4.2 样品及样品空白的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品及空白样品溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。
6.4.10 4.6 计算
按式（2）计算血样中铅的浓度：
C ＝ C0…………………………………………………………… （2）
式中：
C——血中铅的浓度，单位为微克每升（µg/L）；
C0——由标准曲线或回归方程得血样的铅浓度，单位为微克每升（µg/L）。
6.4.11 4.7 说明
4.7.1 氘灯背景校正的原子吸收光谱仪不宜用于本法进行血铅测定。
4.7.2 本方法的检出限为 7µg/L，定量下限为 20µg/L；测定范围为 20µg/L ~1000µg/L。相对标准偏差范围为 1.8%~5.1％(n＝6)；血样加标回收率范围为 99.9％~108.9％(加标浓度为 100µg/L~800µg/L)。
4.7.3 本法中基质对测定有影响，样品与工作曲线系列应采用相同方法进行处理。
4.7.4 本法的进样量应根据仪器具体情况确定，一般选择 10µL~20µL。
4.7.5 采血管不能使用 EDTA 抗凝管。
