3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 310—2018《尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法》（Determination of 1-bromopropane in urine—Headspace-gas chromatography method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准主要起草单位：无锡市第八人民医院（无锡市职业病防治医院）、江苏省疾病预防控制中心、天津市疾病预防控制中心、复旦大学公共卫生学院、北京大学公共卫生学院。
6 标准正文
6.1 1 范围
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 原理
尿液样品（以下称尿样）中加入无水硫酸钠，经顶空处理后，经气相色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。
6.4 4 仪器
4.2 容量瓶，10mL。
4.3 顶空瓶，10mL。
4.4 微量注射器，10µL。
4.5 自动顶空进样器。
6.5 5 试剂
5.1 1-溴丙烷，色谱纯。
5.2 甲醇，色谱纯。
5.4 1-溴丙烷标准贮备溶液：加约 5 mL 甲醇于 10 mL 容量瓶中，用微量注射器准确加入 20.0 µL 1-溴丙烷（色谱纯，20 ℃时，1µL1-溴丙烷的质量为 1.3537 mg），用甲醇稀释至刻度，此溶液为 2.71 mg/mL的 1-溴丙烷标准贮备溶液。
5.5 1-溴丙烷标准应用溶液：用甲醇稀释 1-溴丙烷标准贮备液，配制成浓度为 10.0 µg/mL、100 µg/mL的标准应用溶液。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
6.1 依据 GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞玻璃瓶收集班后尿样≥50 mL。
6.2 样品运输：10mL 顶空瓶中加 2g 无水硫酸钠，从采集尿样中取 4 mL 尿液加入顶空瓶，压紧顶空瓶盖后冷藏运输。
6.7 7 分析步骤
7.1 仪器操作参考条件：气相色谱仪：色谱柱为 FFAP 毛细管柱，30 m×0.32 mm×0.25 µm；柱温为初温 35℃，保持 3.5min，以 25℃／min 速率升温至 120℃，保持 1 min；汽化室温度为 200℃；氢火焰离子化检测器温度为 250℃；载气(氮气)流量为 1.00 mL/min；分流比为 1:8。自动顶空进样器：顶空瓶加热温度为 70℃；加热时间为 20min；振摇速率为 250 rpm；进样针温度为 80℃；进样体积为 0.5 mL(气体)。
7.2 工作曲线的配制和测定：于 10ml 顶空瓶中分别加入 4 mL 对照尿液（无 1-溴丙烷接触人群混合尿液），加 2g 无水硫酸钠，分别加入标准应用液使配制成浓度为 0µg/L~1000µg/L 的标准系列，压紧顶空瓶盖，放入自动顶空进样器，参照仪器操作条件，每个系列平行测定 3 次，计算各浓度 1-溴丙烷峰面积平均值。以浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。
7.3 样品处理和测定：将顶空瓶放入自动顶空进样器，后续操作同工作曲线绘制方法。样品空白、样品溶液均平行测定 3 次，以保留时间定性，计算峰面积平均值后由工作曲线得 1-溴丙烷浓度。若样品中待测物浓度超过测定范围，可用空白尿稀释处理后测定，计算时乘以稀释倍数。
6.8 8 计算
8.1 按式（1）计算尿中 1-溴丙烷的浓度：
C = C0…………………………………………………(1)
式中：
C— 尿中1-溴丙烷浓度，单位为微克每升（μg/L）；
C0—由回归方程计算所得尿中1-溴丙烷的浓度，单位为微克每升（μg/L）。
6.9 9 说明
9.1 方法检出限为 5.0 µg/L，方法定量下限为 17.0 µg/L；方法测定范围为 17.0 µg/L～1000 µg/L，方法精密度范围为 4.8 %～6.6 %（n=6）；方法加标回收率范围为 96.8 %～104.8 %(加标浓度为 100µg/L 、200 µg/L 、500µg/L)。
9.2 在样品采集和保存过程中应防止 1-溴丙烷损失，压紧顶空瓶盖后 4℃冷藏运输，尽快测定；不能立即测定需在-20℃下保存，保存期为 7d。冷冻尿样待恢复至室温后再进行测定。
