3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 303—2018《尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法》（Determination of lead in urine—Graphite furnace atomic absorption spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。本标准代替 WS/T 18—1996。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准代替WS/T 18—1996《尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法》。
与WS/T 18—1996相比，主要修改如下：
————仪器操作条件改为仪器操作参考条件；
————改进了基体改进剂、标准配制、测定范围；
————补充了样品稀释的要求。
本标准主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、广东省职业病防治院、山东省劳动卫生与职业病研究院、江苏省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：张敬、张爱华、许光、朱醇、张志虎。
本标准所代替标准的历次版本发布情况：
——WS/T 18—1996。
6 标准正文
6.1 1 范围
本标准适用于职业接触人员尿中铅的测定。
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
6.3 3 原理
尿液样品（以下称尿样）加氯化钯基体改进剂后，在 283.3 nm 波长下,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。
6.4 4 仪器
4.3 容量瓶，10 mL。
4.4 微量加样器，200 µL，1000 µL。
4.5 原子吸收分光光度计，具石墨炉、背景校正和铅空心阴极灯。仪器操作参考条件见表 1。
表１ 仪器操作参考条件
6.5 5 试剂
5.1 实验用水: 按照 GB/T 6682 执行。
5.2 硝酸，ρ20＝1.42 g/mL，优级纯。
5.4 基体改进剂：0.33 g 氯化钯(优级纯)加热微溶于 10mL 硝酸中，摇匀，用水稀释至 500.0 mL。贮存于棕色试剂瓶中，于冰箱内可避光保存一年。
5.6 铅标准溶液：采用具有国家标准物质证书号的铅单元素溶液标准物质。
5.7 铅标准应用液：用 1 %硝酸将铅标准溶液稀释成 1.0 µg/mL 的铅标准应用溶液。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
6.1 样品的采集：用具盖聚乙烯塑料瓶收集一次尿样约 50 mL。尽快测量比重后，按照 1 %的比例加入硝酸，混匀。
6.2 样品空白：取 5 mL 1 %硝酸置于具塞塑料管中，为样品空白。
6.6.1 6.3 样品及样品空白应放置在干净的容器中，在冷藏条件下运输。于冰箱内-18℃冷冻可保存 1 个月。
6.7 7 分析步骤
6.7.1 7.1 铅工作曲线标准系列的配制
取 7 只 10 mL 容量瓶分别加入 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 mL铅标准应用液，各加氯化钯基体改进剂至 10 mL ，配置成 0.0 µg/L、20.0 µg/L、40.0 µg/L、80.0 µg/L、120.0 µg/L、160.0 µg/L、200.0 µg/L 铅标准系列，具体见表 2。
表２ 铅工作曲线标准系列的配制
进样前将铅标准系列与正常人尿样按照相同比例进行处理,制备成铅工作曲线标准系列。
6.7.2 7.2 铅工作曲线标准系列，样品及空白的处理方法
6.7.2.1 7.2.1 铅工作曲线标准系列预处理方法
分别取各管标准溶液 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 正常人尿，混匀后供测定。
6.7.2.2 7.2.2 样品预处理方法
将酸化的尿样从冰箱中取出，恢复到室温后，充分摇匀。吸取 0.2 mL 于具塞聚乙烯离心管中加入0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。当样品浓度超过线性范围时需将样品进行适当稀释后进样。稀释样品时应注意样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
6.7.2.3 7.2.3 空白预处理方法
取 0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯离心管中加入 0.2 mL 氯化钯基体改进剂,混匀后供测定。
6.7.3 7.3 铅工作曲线标准系列、样品及空白的测定
6.7.3.1 7.3.1 铅工作曲线标准系列测定
参照仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。进样 10μL，测定各标准管的吸光度；从 1～6 号管的吸光度值中减去 0 号管的吸光度值后。以吸光度对铅浓度(µg/L)绘制工作曲线计算回归方程。
6.7.3.2 7.3.2 样品及空白的测定
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白溶液,由样品的吸光度值减去空白的吸光度值，由工作曲线或回归方程得尿样中铅浓度(µg/L)。
6.7.3.3 7.3.3 质量控制
依据 GBZ/T 173，用冻干人尿铅国家标准物质作为质量控制样品。质控样品的处理、测定与标准系列及样品的处理、测定一致。在测定样品前后以及每测定 10 个样品之间，测定一次质控样，以控制样品检测的准确性。
6.8 8 计算
按式（1）计算尿样的铅浓度：
C ＝ C0× k …………………………………………………… （1）
式中：
C —— 尿中铅的浓度，单位为微克每升（µg/L） ；
C0——工作曲线或回归方程得的尿样扣除空白后铅的浓度，单位为微 克 每 升 （ µg/L）；
k ——尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。
6.9 9 说明
9.1 本法的最低检出浓度为 1.0 µg/L；定量下限为 3.0 µg/L。测定范围为 3.0 µg/L～200 µg/L；批内相对标准偏差为 1.0 %～2.6 %(n＝6)，批间相对标准偏差为 1.6 %～3.9 % (n＝6)；加标回收率为97 %～104.1 % 。
9.2 本法所用的基体改进剂中的氯化钯与铅形成稳定的络合物，铅不易在灰化过程中损失，因此灰化温度可以提高到 700 ℃～900 ℃，在此温度下，尿样中的大部分干扰成份被清除。
9.3 所用容器及实验用品均需经 1:1 的硝酸溶液浸泡过夜，用水及蒸馏水冲洗干净备用。
9.4 尿样采集时间不限，采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，搞好个人卫生后，在洁净的房间内留尿，以防环境中铅的污染。
9.5 尿样中铅浓度超过测定范围时，可将工作曲线范围提高到 400.0 µg/L，按照 3 倍稀释（0.2 mL尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.2 mL1 %硝酸混匀）、4 倍稀释（0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.4 mL1 %硝酸混匀）或 5 倍稀释（0.2 mL 尿样,加入 0.2 mL 基体改进剂加 0.6 mL1 %硝酸混匀）进行测定。同时样品、空白及标准系列处理方法应保持一致。测定结果无需计算稀释倍数。
