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室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法-光离子化气相色谱法
...:5µg/m3~500mg/m3(进样1mL)。I.3.4试剂和材料I.3.4.1正己烷:分析纯;I.3.4.2苯:分析纯;I.3.4.3甲苯:分析纯;I.3.4.4二甲苯:分析纯;I.3.4.55A分子筛:φ2.8~φ4.5mm,用于净化载气;I.3.4.6椰子壳活性炭:20~40目,用于净化载气...
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室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法-光离子化气相色谱法
...:5µg/m3~500mg/m3(进样1mL)。I.3.4试剂和材料I.3.4.1正己烷:分析纯;I.3.4.2苯:分析纯;I.3.4.3甲苯:分析纯;I.3.4.4二甲苯:分析纯;I.3.4.55A分子筛:φ2.8~φ4.5mm,用于净化载气;I.3.4.6椰子壳活性炭:20~40目,用于净化载气...
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胶粘剂中有害化学成分含量的气相色谱测定法
...粘剂中主要的有毒有害化学成分是苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯,不合格的胶粘剂产品可以造成皮肤损害、窒息、肺部疾患、胃肠功能失调、神经系统损伤、生殖毒性、心血管疾病、造血系统损害及致癌。我国《室内装...
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第十二章 环烃--第一节 脂环烃
...置异构体,在每一种构体中,又有顺式与反式异构体。以1,2-二甲基环己烷为例,顺式异构体中两个甲基位于环平面的同侧,其相应的构象式为:这两个构象式实际上是相同的,都是一个甲基连于e键,另一个甲基连于a键,能量相同...
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气相色谱法测定车间空气挥发性有机毒物
...车间空气一般有C2~C6(C2合峰、C3合峰、C4合峰、C5合峰)己烷、苯、甲苯、二甲苯等常见的系列有机气体。苯由呼吸道进入人体后主要分布在大脑、肾上腺和血液,对中枢神经及造血系统造成损害;甲苯和二甲苯(二甲苯有对位、...
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GC/MS-SPE法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
...;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯); 三、实验过程 3.1样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以...
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SPE-GC/MS法检测纯油脂中邻苯二甲酸酯类化合物
...;16种邻苯二甲酸酯混标(1000ppm);乙腈(色谱纯);正己烷(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯);三、实验过程3.1样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油,置于玻璃样品瓶中,加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000r/m离...
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β-环糊精聚合物玻璃SCOT柱的研制
...用9号筛过筛后于300℃高温活化3h,冷却后备用。于苯、正己烷、二氯甲烷和1,4-二氧六环混合溶剂中加入β-CD聚合物、石墨化炭黑微粒和几滴减尾剂,制成固定相含量为25g/L,石墨化炭黑含量为10g/L的悬浮液,于超声波中振荡1h...
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气相色谱法测定苯丙醇含量
... 精密称取苯丙醇精制品150mg,置50mL棕色容量瓶中,加正己烷稀释至刻度,精密量取上述溶液1,2,3,4,5mL,分别置于25mL棕色容量瓶中,各精密加入2.5mg*mL-1甲基正壬酮正己烷溶液10mL,加正己烷稀释至刻度。准确进样4μL,记录...
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高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯
...种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)含量的检测方法。样品用正己烷提取,C18柱分离,柱温35·0℃,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1·0mL/min,紫外检测波长226nm。5种PAEs分离特异性好,在0·02~10μg/mL之间均具有较好的线性关系,检出限在4·4~13·8ng/...
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兽药残留快速检测--磺胺二甲嘧啶检测方法
...5分钟,乙腈层移入100mL分液漏斗中。加入25mL乙腈饱和正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。离心分离管的残留物中加入25mL乙腈,激烈振荡1分钟后,按上述同样的条件离心分离,合并乙腈层...
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人体血清中邻苯二甲酸酯类化合物含量分析
...现状。 1材料与方法99%,购自美国Sigma公司;甲醇、正己烷均为色谱纯(Merck);实验用水为二次蒸馏超纯水。测定各种激素的ELISA试剂盒购自德国宝灵曼公司。 1.2LC/MS/MS分析条件液相色谱条件:流动相为甲醇-水(95+5,V/...
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脲醛树脂中游离甲醛的GC/MS分析
...应脱一分子水。此反应是不可逆的,原理如下:然后用环己烷萃取反应产物,用气相色谱—质谱联用仪测定,间接测定脲醛树脂中游离甲醛的含量。3实验部分3.1仪器与试剂HP6890/5973气相色谱—质谱联用仪,附G1701BA-B.01.00ChemStation...
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脲醛树脂中游离甲醛的GC/MS分析
...应脱一分子水。此反应是不可逆的,原理如下:然后用环己烷萃取反应产物,用气相色谱—质谱联用仪测定,间接测定脲醛树脂中游离甲醛的含量。3实验部分3.1仪器与试剂HP6890/5973气相色谱—质谱联用仪,附G1701BA-B.01.00ChemStation...
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某市54家企业有机溶剂职业危害情况调查
...率7.1%;甲苯检测点超标率14.2%;二甲苯检测点超标率4.4%;正己烷检测点超标率7.7%。接触有机溶剂组工人的各种临床症状头晕头痛、乏力、恶心、食欲不振、失眠、慢性鼻炎、慢性咽炎与对照组比较差异有显著性(P0.01);白细胞低于...
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克菌丹、乙酯杀螨醇、百菌清和灭菌丹检测方法
...预先装有100mL10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液与分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中再加入50mL正己烷,按上述同样操作,合...
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哈蟆油薄层色谱定性研究
...(青岛海洋化工厂);氯仿、甲醇、乙醇、醋酸乙酯、正己烷、丙酮、正丁醇、乙醚、石油醚、冰醋酸(均为分析纯)。 1.3仪器超声波提取器(KQ-100B,昆山市超声仪器有限公司);电子分析天平(T-500,常熟双杰测试仪器厂...
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高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体
...Supelco,500mg/3mL),色谱柱250mm×4.6mm(i.d.),填充纤维素三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷氨丙基硅胶手性固定相(OD),自制[4,5]。苯霜灵原药,纯度98%(农业部农药检定所);正己烷、异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙腈、甲醇、无...
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川芎化学成分的气相-质谱与指纹图谱研究
...亚丁基苯酞(3.12%),(-)-匙叶桉油烯醇(0.50%),3,4-二甲基苯甲酸甲酯(2.15%),4-庚基苯酚(15.14%),5,7,8-三甲基二氢香豆精(38.52%)。结果见表1。Tab.1ComponentsofLigusticumchuanxiongHort.’sEtherExtract表1.川芎乙醚提取物的气质...
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一般易燃性物质使用注意事项
...(第一类石油产品)石油醚、汽油、轻质汽油、挥发油、己烷、庚烷、辛烷、戊烯、邻二甲苯、醇类(甲基—~戊基—)、二甲醚、二氧杂环己烷、乙缩醛、丙酮、甲乙酮、三聚乙醛等。甲酸酯类(甲基—~戊基—)、乙酸酯类...
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紫芝化学成分及药理活性的研究进展
...芝超细粉挥发油成分,结果表明其挥发油成分主要为:2,3二甲基.1.丁醇、2.甲基.1.戊醇、3,3---~甲基己烷、2,3,4.三甲基己烷、1,1,3,3.四甲基环戊烷、2.壬醇(E)、2,3.二甲基.癸烷、4.甲基.十一碳烯.1、2,2,3,4,5,5-六甲...
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柱前手性衍生化反相高效液相色谱分离酮洛芬对映体
...供);氯化亚砜(SOCl2)、甲醇、三氯甲烷(CHCl3)、冰醋酸、正己烷、硫酸、盐酸和氨水均为国产分析纯试剂:水为超纯水;(±)-酮洛芬配制成0.1mg.ml-1的甲醇溶液和三氯甲烷溶液备用,S-(+)-酮洛芬配制成0.1mg.ml-1的甲醇溶液备用。2 方...
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碳五馏分组分的HP-1毛细管色谱法测定
...3510.587Cyclopentane(环烷)49.26S,R3,R4,R53610.6852,3-Dimethylbutane(2,3-二甲基丁烷)57.99R53710.7792,3-Dimethyl-1-butene(2,3-二甲基-1-丁烯)55.61S3810.9402-Methylpentane(2-甲基戊烷)60.27S,R53911.0312-Methyl-1,4-pentasiene(2-甲基-1,4-戊二烯)56 4011.0913-Methyl-1,4-pentasiene(2-...
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谈薄层色谱展开剂选择
...相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱,...
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实例谈薄层色谱展开剂选择
...相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱,...
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一例慢性正己烷中毒的调查分析和思考
正己烷是石油馏分与天然气分离过程中得到的六碳化合物,近年来由于石油精炼技术的发展,生产高纯度正己烷成本降低,各地相关企业使用正己烷的范围和数量大大增加,主要用做溶剂。正己烷在职业过程中主要经呼吸道吸收...
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茚地普隆的合成工艺改进
...有黄色固体析出,TLC监测反应完全。Rf=0.41(乙酸乙酯:正己烷=5:1)将固体滤出,并将反应液倒入1200ml正己烷中,有橙黄色固体析出,得粗产品170g,研碎,用400ml乙醚:二氯甲烷=10:1的溶液洗2次,得桔黄色固体168.7g,产率93%mp:115.0~...
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肺癌组织中多环芳烃含量的检测
...厚约10μm的薄片,称取0.5g置于20mL带塞的试管中,加入正己烷-丙酮(V∶V=1∶1)溶液10mL,振荡5min,浸泡过夜,用超声提取20min,振荡5min,以2000r/min离心5min,将上层有机相转入25mL的试管中。再向标本中加入正己烷-丙酮(V∶V=1∶...
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非洛地平
...NE 主要活性成分:4-(2,3-二氯苯基)-1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二羧酸乙基甲基酯,按干燥品计算,含C18H19NO4Cl2不得少于98.5%。 性状:淡黄色结晶性粉末,无嗅,无味。极易溶于氯仿,在甲醇、乙醇中易溶,在水中...
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高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用
...马钱科)的树干和树皮中分离10-羟基-Nb-甲基-柯楠醇;用正己烷—乙酸乙脂—甲醇—水(3∶7∶5∶5)在70min内以1800r/min的转速从粉防已干根的提取物中分离了粉防己碱、去甲粉防己碱和轮环藤酚碱;从小蔓长春花植物的叶子中用正己...