2 英文参考
ticlopidine hydrochloride[湘雅医学专业词典]
3 盐酸噻氯匹定药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Sailüpiding
3.1.3 英文名
Ticlopidine Hydrochloride
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C14H14ClNS·HCl 300.25
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为5-[(2-氯苯基)甲基]-4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐。按干燥品计算,含C14H14ClNS·HCl应为98.0%~102.0%。
3.5 性状
本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,味微咸。
本品在甲醇或三氯甲烷中溶解,在水中略溶,在丙酮中极微溶解;在冰醋酸中易溶。
3.6 鉴别
(1)取本品约1mg,加入甲醛硫酸试液1ml中,液面即显紫红色。
(2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在267nm与276nm的波长处有最大吸收。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》640图)一致。
(4)本品显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
3.7 检查
3.7.1 酸度
取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为3.0~4.5。
3.7.2 酸性溶液的澄清度
取本品0.50g,加盐酸溶液(1→100)20ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓。
3.7.3 有关物质
取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含3μg的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
3.7.4 残留溶剂
3.7.4.1 甲苯
取本品,精密称定,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中约含40mg的溶液,作为供试品溶液;另取甲苯,精密称定,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中约含35.6μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第三法),色谱柱为(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷毛细管柱;柱温50℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1~3μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。
3.7.5 干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.7.6 炽灼残渣
取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
3.7.7 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之十。
3.8 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.8.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.022%的戊烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,加900ml水溶解,用磷酸调节pH值至3.0,再加水稀释至1000ml,摇匀)-甲醇-乙腈(26:55:23:15)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按盐酸噻氯匹定峰计算不低于3000。
3.8.2 测定法
取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸噻氯匹定对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.9 类别
3.10 贮藏
3.11 制剂
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版