3 盐酸林可霉素滴眼液药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Linkemeisu Diyanye
3.1.3 英文名
Lincomycin Hydrochloride Eye Drops
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为无色的澄明液体。
3.4 鉴别
(1)取本品与林可霉素对照品适量,分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液,照盐酸林可霉素项下鉴别(1)项试验,显相同的结果。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品显氯化物的鉴别反应(2010年版药典二部附录Ⅲ)。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
3.5 检查
3.5.1 pH值
应为5.0~7.0(2010年版药典二部附录Ⅵ H)。
3.5.2 有关物质
取本品,用流动相稀释制成每1ml中含林可霉素4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件,取灵敏度溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,主成分峰高的信噪比应大于5;精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除辅料峰(相对保留时间在0.27以前的色谱峰)、林可霉素B峰、苯甲酸峰、苯扎溴铵峰与羟苯乙酯峰(必要时,可用苯甲酸钠、苯扎溴铵和羟苯乙酯定位)外,与林可霉素峰相对保留时间约为0.72的色谱峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
3.5.3 林可霉素B
照含量测定项下的方法测定,林可霉素B的峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%。
3.5.4 防腐剂
3.5.4.1 苯甲酸钠、苯扎溴铵与羟苯乙酯
精密称取苯甲酸钠、苯扎溴铵或羟苯乙酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含苯甲酸钠8mg、苯扎溴铵0.1mg或羟苯乙酯0.25mg的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件,取有关物质项下的供试品溶液和对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品中如含苯甲酸钠、苯扎溴铵或羟苯乙酯,按外标法以峰面积计算含量,均应为标示量的80.0%~120.0%。
3.5.5 渗透压摩尔浓度
取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ G),渗透压摩尔浓度比应为0.9~1.1。
3.5.6 其他
应符合眼用制剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ G)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以pH 6.1缓冲液(取磷酸34g,溶于900ml水中,用浓氨溶液调节pH值至6.1,加水稀释至1000ml)-甲醇-乙腈(77:8:15)为流动相;检测波长为210nm。取有关物质项下的供试品溶液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,林可霉素峰与相对保留时间约为0.72的色谱峰的分离度应大于5.0。
3.6.2 测定法
取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含林可霉索1mg的溶液,摇匀,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取林可霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
抗生素类药。
3.8 规格
8ml:0.2g
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版 第二增补本