3 盐酸奥昔布宁片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Yansuan Aoxibuning Pian
3.1.3 英文名
Oxybutynin Hydrochloride Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含盐酸奥昔布宁(C22H31NO3·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。
3.3 性状
本品为白色或类白色片。
3.4 鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸奥昔布宁50mg),加三氯甲烷10ml,研磨使盐酸奥昔布宁溶解,滤过,取滤液作为供试品溶液;取盐酸奥昔布宁对照品50mg,加三氯甲烷10ml使溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇为展开剂,展开后,晾干,置饱和碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以上(1)、(2)项可选做一项。
3.5 检查
3.5.1 有关物质
取本品细粉适量(约相当于盐酸奥昔布宁25mg),置25ml量瓶中,加流动相适量,振摇使盐酸奥昔布宁溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照盐酸奥昔布宁有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。
3.5.2 含量均匀度
取本品l片,置25ml量瓶中,加甲醇7.5ml,振摇使盐酸奥昔布宁溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(2010年版药典二部附录Ⅹ E)。
3.5.3 溶出度
取本品,照溶出度测定法(2010年版药典二部附录Ⅹ C第一法),以水500ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,取续滤液,照含量测定项下色谱条件,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸奥昔布宁对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
3.5.4 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
3.6.1 色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.94g与磷酸氢二钾2.48g,加水1000ml使溶解,用1mol/L磷酸调节pH值至6.8)-甲醇(15:85)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按盐酸奥昔布宁峰计算不低于2000,盐酸奥昔布宁峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
3.6.2 测定法
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸奥昔布宁10mg),置50ml量瓶中,加甲醇15ml,振摇使盐酸奥昔布宁溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取盐酸奥昔布宁对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇15ml,振摇使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
3.7 类别
解痉药。
3.8 规格
5mg
3.9 贮藏
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版