2 中药部颁标准
2.1 拼音名
Xinling Wan
2.2 标准编号
WS3-B-3378-98
2.3 处方
麝香 牛黄 熊胆 蟾酥 珍珠 冰片 三七 人参 水牛角干浸膏
2.4 性状
本品为黑色的小丸,除去包衣后显棕色;气香,味苦、苦、有麻舌感。
2.5 鉴别
(1)取本品,置显微镜下观察:不定形团块淡黄棕色,埋有细小方晶或柱 晶,可见油滴状物。不规则碎块,半透明,具彩虹样光泽,可见臻密的成层线条或极细 密的微波状纹理。
(2)取少量本品,进行微量升华,升华物置显微镜下观察:呈不定形的无色片状结晶; 升华物加5%香草醛硫酸溶液,微微加热或放置,渐显红紫色。
(3)取本品10丸,研细,加乙醚10ml浸渍30分钟,时加振摇,倾取乙醚液,挥干,残 渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取麝香对照药材10mg,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以苯-醋酸乙酯-正己烷(3:3:14)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛 硫酸溶液,在110℃烘约5分钟。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
(4)取本品10丸,研细,加甲醇10ml,置水浴上回流1小时,滤过,滤液挥去甲醇, 残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取蟾酥对照药材10mg,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上,以氯仿-丙酮-环己烷(3:3:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%三 氯化锑氯仿溶液,在110℃烘约10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5)取胆酸、去氧胆酸对照品,加甲醇分别制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取[鉴别]
(4)项下的供试品溶液及上述对照品 溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-正己烷-乙酸-甲醇(7:1: 0.3:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约10分钟。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;置紫外光灯 (365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
(6)取[鉴别]
(4)项下的供试品溶液,挥去甲醇,加20%氢氧化钠溶液5ml,置沸水浴 中加热水解8小时,放冷,加盐酸调节pH值至1~2,加水10ml,摇匀,用乙醚提取2次, 每次20ml,合并乙醚液,挥去乙醚,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取熊去 氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷- 乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,在110℃烘约10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 日光下显相同颜色的斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
2.6 检查
除崩解时限外,其他应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
2.7 功能与主治
活血化瘀,益气通脉,宁心安神。用于胸痹心痛,心悸气短,头 痛眩晕等症,以及心绞痛、心律失常及伴有高血压病者。
2.8 用法与用量
舌下含服或咀嚼后咽服,一次2丸,一日1~3次。也可在临睡前或 发病时服用。
2.9 注意
2.10 规格
每10丸重200mg
2.11 贮藏
密封。 附:
(1)三七总皂甙制法 取三七粗粉,用85%乙醇回流多次,滤过,合并乙醇液, 用氨试液调节pH值至8.0,放置过夜,滤过,滤液减压浓缩至无醇味,用1:1盐酸调节pH 值至6.0~6.5,放置过夜,滤过,滤液加乙醚振摇,分弃乙醚,再用水饱和的正丁醇提 取多次,合并正丁醇液,进行减压蒸馏,除去正丁醇后,在70℃真空干燥后,即得。
(2)水牛角干浸膏制法 取水牛角薄片,加水10倍量,煎煮三次,每次7~10小时, 煎煮过程中随时补充水分,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏,在80℃以下干燥,即得。
广东省药品检验所 起草