色谱柱规范化管理和保养的经验
...不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤;去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸进行梯度洗脱;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。柱头处理:对于柱...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器安装、维修与保养知柏地黄丸含量测定方法
...:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃(8:4:1:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研碎,取0.7g,精密称定,或取小...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例成都生物所呋喃[2,3-b]并吡喃(呋喃)类化合物合成获进展
呋喃[2,3-b]并吡喃及呋喃[2,3-b]并呋喃结构单元广泛存在于许多天然产物结构中,此类并环结构的化合物通常具有良好的生物活性,是新药开发的重要来源之一。近年来,这类化合物受到了越来越多的关注,许多具有创意性的合成...
医药经济;生物技术;技术要闻射干含量测定方法(次野鸢尾黄素)
...谱柱为KromasilODS(5μm,4.6mm×200mm),以水-甲醇-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸(47.5:40:7:4:1.5)为流动相,流速为0.80ml/min,柱温30.5℃,检测波长为265nm。样品以水和氯仿混合溶液为提取溶剂回流提取,取氯仿层。马林等用反相液相...
药品天地;专业药学;中药大全;中药指纹图谱吴茱萸汤不同配伍情况下生物碱含量的RP-HPLC测定
...碱和吴茱萸次碱的含量。方法:ODS柱,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(48∶52∶1∶0.1)为流动相,氯氟舒松为内标,紫外检测波长225nm。结果:吴茱萸单味药中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回收率分别为97.1%、93.7%;RSD分别为2.5%、2.6...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别
...溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。6、峰形。用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化...
药品天地;专业药学;中药大全;中药指纹图谱反相色谱法用的乙腈与甲醇的区别
...溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。6、峰形。用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例葛根芩连丸含量测定方法
...列。色谱柱为C18柱(250mm×4mm,10μm);流动相:甲醇-水-四氢呋喃(THF)(45:55:6)(水为pH=2.7的磷酸水溶液);流速1ml/min;柱温15℃;检测器波长280nm。样品用40%甲醇超声处理。张科卫等用HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例感冒退热颗粒含量测定方法
...谱柱为ODS柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇(含1%四氢呋喃)-水(含0.01mol/l磷酸二氢钾,用磷酸调pH至3.2);流速1ml/min;检测波长为332nm;柱温为室温。样品用甲醇冷浸超声提取。也有用薄层扫描法,如:江平等测定靛玉红的...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文麦味地黄丸含量测定方法
...:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.05%磷酸溶液(8:4:1:87)为流动相;柱温为40℃;检测波长为236nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000。供试品溶液的制备:取本品水蜜丸,研碎,取0.7g,精密...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例