使用毛细管色谱柱故障排除
...度太低3.提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)4.更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂5.更换样品溶剂6.隔垫清洗不当6.调整或清洗7.分流比不正确(分流排气流速不足)7.调整流速六、假峰可能的原因可采用...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器安装、维修与保养气相色谱柱的检定和柱效测定
...甲酯、4-丙基苯胺、正十三烷、十一烷醇、十五烷的250ppm二氯甲烷溶液。 -分析条件:气化室温度为260℃,检测器(FID)温度为320℃,恒流速为1.0ml/min,柱温箱恒定为130℃,进样量为1μ,分流比为1:50,运行15分钟。 结果...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器介绍与操作徐长卿
...ml,管口盖一块用水湿润的滤纸,滤纸上加氯亚胺基-2,6-二氯醌1份与四硼酸钠32份的混合试剂少量,混匀,将试管加热至微沸,滤纸即显蓝色。 (2)取本品粉末1g,加乙醚10ml,密塞,振摇10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加丙酮1...
药品天地;专业药学;中国药典;2000版一部盐酸西替利嗪片
...取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(4:1:0.2)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色后,立即检视,供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。(2)...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第三部分罗红霉素干混悬剂
...取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-醋酸乙酯-甲苯-乙醇-浓氨溶液(3∶4∶2∶1∶0.15)为展开剂(浓氨溶液在临用前加入),展开后,晾干,喷以显色液(取硫酸锌1g与钼酸钠2.5g,加10%硫酸溶液使溶...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第六部分使用毛细管色谱柱故障排除指南
...度太低3.提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD)4.更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂5.更换样品溶剂6.隔垫清洗不当6.调整或清洗7.分流比不正确(分流排气流速不足)7.调整流速六、假峰可能的原因可采用...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器安装、维修与保养2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-甲氧亚氨基乙酸的合成
...滴毕,回流反应4h,冷至室温,反应液倒入300ml冰水中,二氯图1实验部分甲烷100ml×3萃取,碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥,抽滤,浓缩至干,得棕褐色油状物5(10.5g,收率以3计为52.6%)。42-甲氧亚氨基-3-氨基-3-亚氨基丙...
医源资料库;在线期刊;中华实用医药杂志;2007年第7卷第9期紫外分光光度法测定甲硝唑血药浓度
...液1ml(30μg)数份,分别置塞试管中,各加5ml不同溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳),振摇1min,3000r/min离心5min,分别吸取有机溶剂层4.5ml于另试管中,分别加0.1mol/LHCl2.5ml,振摇1min,3000r/min离心5min,吸取盐酸层,在277nm处...
合作平台;在线期刊;中华现代临床医学杂志;2005年第3卷第1期硫酸吗啡控释片
...堇色。(2)取滤液0.5ml,加水5ml,加铁氰化钾试液1滴,二氯化铁试液1滴,即显监绿色,立即变为监色(与可待因的区别)。(3)取滤液5ml,加2mol/L盐酸溶液1ml,氮化钡试液1ml,即产生白色沉淀,加碘试液1滴,即产生黄色沉淀...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第四部分盐酸西替利嗪
...吸取上述两种溶液各10μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(4∶1∶0.2)为展开剂,展开后,晾干,置碘蒸气中显色后,立即检视,供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。(3)...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第五部分