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气相色谱-质谱法测定川芎哚血药浓度
...量分析方法。方法：血浆样品经乙醚-异丙醇(10∶1)提取、硅烷化处理后，选择GC-MS选择性离子和辅助定量离子监测。结果：本法线性范围为2～60ng．mL-1，灵敏度为1ng．mL-1，回收率达82%，日内日间RSD均小于9.0%。结论：本法为川芎...
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黄芩苷键合硅胶固定相的制备和表征
...要】采用固液相表面连续反应法，以γ氨丙基三乙氧基硅烷（TM550）为偶联剂，制备了一种新型天然配体黄芩苷键合硅胶固定相（BBSP）。采用红外光谱、热重分析和元素分析进行结构表征。以不同结构的溶质为探针，初步评...
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橡胶硫化促进剂NS的气相色谱分析研究
...酯均为分析纯。1.2色谱条件 色谱柱为5%SE—30/上试101硅烷化白色载体60～80目，1.5m×4mmi.d不锈钢填充柱，柱温为240℃，汽化温度270oC，载气（N2）流速42ml/min。1.3溶液的配制1.3.1内标溶液的配制准确称取癸二酸二丁酯0.6g（精确至0...
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参蛇花痔疮栓中苦参碱含量测定方法的研究
...碱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-无水乙醇-水（20∶30∶50）（每1000ml加三乙胺0.1ml）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为208nm。结果本法平均回收率98.29%(n=6)。结论建立了一...
医源资料库；在线期刊；中华实用医药杂志；2007年第7卷第8期 -
饲料中盐酸克伦特罗（β-兴奋剂）的测定
...0.050、0.100、0.500、1.00ug/mL。4.8.2衍生剂：N，O—双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）。5仪器、设备5.1实验室常用仪器设备。5.2分析天平：感量0.001g；感量0.00001g。5.3超声水浴。5.4离心机：能达4000rpm。5.5分液漏斗：150mL。5.6电热块或沙...
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饲料中盐酸克伦特罗（β-兴奋剂）的测定
...0.050、0.100、0.500、1.00ug/mL。4.8.2衍生剂：N，O—双三甲基硅烷三氟乙酰胺（BSTFA）。5仪器、设备5.1实验室常用仪器设备。5.2分析天平：感量0.001g；感量0.00001g。5.3超声水浴。5.4离心机：能达4000rpm。5.5分液漏斗：150mL。5.6电热块或沙...
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橡胶硫化促进剂NS的气相色谱分析研究
...酸乙酯均为分析纯。1.2色谱条件色谱柱为5%SE—30/上试101硅烷化白色载体60～80目，1.5m×4mmi.d不锈钢填充柱，柱温为240℃，汽化温度270oC，载气（N2）流速42ml/min。1.3溶液的配制1.3.1内标溶液的配制准确称取癸二酸二丁酯0.6g（精确至0...
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组合化学应用之二：固相组合合成领域期待新突破
...械性连接的概念和功能。这样的例子并不少见。例如，α-硅烷亚胺连接分子通过硅烷与亚胺氮原子重排生成一个甲亚胺型叶立德，然后与不同的亲偶级化合物进行环加成反应，生成一系列的吡咯烷类化合物。这类连接分子的特点...
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以HPLC法测定马来酸氯苯那敏含量的方法中马来酸峰及氯苯那敏峰定位的问题
...动相与检测波长的色谱条件下，采用不同品牌的十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，马来酸的出峰情况会明显不同。所以，此方法中，明确马来酸氯苯那敏对照品色谱图中峰的定位，有很重要的意义。 1.1仪器与试药 Agilent1100...
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高效液相色谱法测定咪康唑酊的含量
...定咪康唑酊含量的方法。方法采用Shim-packCLC-ODS十八烷基硅烷键合硅胶柱(6.0mm×150mm，5μm),柱温30℃，以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（42.55∶42.55∶15）为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为230nm。结果在40~800μg/ml浓度范围内，峰面积与...
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