用溶剂冲洗色谱柱
...剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷,它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂,但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品(例如生理...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器安装、维修与保养相转移催化法合成硝酸芬替康唑
摘 要:以1-(2,4-二氯苯基)-2-咪唑乙醇和42苯巯基氯苄为反应中间体,采用相转移催化法合成硝酸芬替康唑,目标物的结构经元素分析、IR、1H2NMR及MS等确证,总收率为56.5%。与文献方法相比操作简便、条件温和,成本较低,收率稳定,更适...
药品天地;专业药学;制药工艺与技术氨曲南合成新工艺
...加入氨曲南中间体,加入三乙胺,室温搅拌溶解,再加入二氯甲烷和头孢他啶活性酯,0~5℃反应1~1.5小时;对产物进行后处理得叔丁基氨曲南;于纯化水中加入上述叔丁基氨曲南,加浓盐酸,于62~65℃反应1~3小时;反应结束...
药品天地;专业药学;制药工艺与技术市售多潘立酮片真伪鉴别的探讨
...品溶液:取本品的细粉适量(约相当于多潘立酮10mg),加二氯甲烷;甲醇(1∶1)10ml使溶解,滤过得。(2)对照品溶液:取多潘立酮对照品(由中国药品生物制品检定所提供)适量,加二氯甲烷∶甲醇(1∶1)制成1mg/ml。分别吸取...
合作平台;在线期刊;中华实用医药杂志;2004年第4卷第21期;药物临床盐酸度洛西汀的合成工艺改进
...,过滤,用1000ml×2水洗涤,得356g产品。将水相用1000ml×3二氯甲烷萃取,蒸去二氯甲烷,得白色固体56.7g,总收率为46.7%,mp:72.2℃~73.9℃。[α]20D=-8.2°(C=1,甲醇)[文献[6],[α]20D=-7.6°(C=1,甲醇)]。2.4(S)-N,N-二甲基-3-(1-萘氧...
医源资料库;在线期刊;中华实用医药杂志;2006年第6卷第21期硫酸沙丁胺醇控释片
...),量取各杂质峰面积总和,不得大于总峰面积的1.0%。二氯甲烷照气相色谱法(中国药典1995版二部附录ⅤE)测定。取二氯甲烷适量,加水制成每1ml中含80μg的溶液,作为对照品溶液;另取本品4片,分别切成四块,置10ml量瓶中...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第二部分气相色谱法测定生物组织中克仑特罗残留的研究
...严重,有机层浮于提取液上,分离较为麻烦。再对氯仿、二氯甲烷两种有机萃取剂进行分析比较,发现二氯甲烷乳化也较为严重,沉淀分层困难。而氯仿相对比重高,容易沉淀,虽也会有轻微乳化现象产生,但只要不用力振摇萃...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文基质固相分散气相色谱电子捕获检测器测定葡萄酒中5种农药残留
...天平(梅特勒托利多仪器有限公司)。丙酮、正己烷、二氯甲烷均为分析纯,全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏,经气相色谱法确认符合农药残留分析的要求;无水硫酸钠,分析纯;Florisil硅土(Standard级,Caledon进口分装);全...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文盐酸尼卡地平缓释胶囊
...90%,8小时的释放度应为85%以上,均应符合规定。甲醇和二氯甲烷取内容物0.30g,置25ml量瓶中,精密加入内标溶液2ml(称取正丙醇0.1g,置50ml量瓶中,加二甲基酰胺至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml量瓶中,加二甲基甲酰胺至刻...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第四部分荧光染料R-藻红蛋白标记小鼠抗人CD系列单克隆抗体
...1.2方法 (1)R-PE活化:交联剂SMCC两端分别是NHS-酯和顺丁烯二亚胺基团,藻红蛋白先与SMCC进行NHS反应,活化藻红蛋白。取4mgR-PE,加入6μlSMCC溶液,混匀,室温避光反应1h。上PD-10柱分离出衍生化的R-PE,并调节浓度至5mg/ml。(2)...
合作平台;在线期刊;中华医药杂志;2004年第4卷第10期;论著