实例谈薄层色谱展开剂选择
...相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱,...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱入门高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留
...omycin,N,NDimethyl13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0~20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%~97.8%;日内精密度为3.2%~9.2%;日间精密度为1.3%~4.8%;方法线性范围...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文凝胶渗透色谱净化—气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量
...留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5ml/min,最佳馏分收集时间是15~26min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯
...pH区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷乙酸乙酯甲醇水(5∶5∶2∶8,V/V,上相加5mmol/L三乙胺,下相加5mmol/LHCl)为溶剂系统,上样量3.0g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375mg)、...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例真空溶剂蒸发全二维液相色谱接口及其应用
...部分 2.1试剂和仪器 乙腈、甲醇(色谱纯,Merck);正己烷、正丙醇和二氯甲烷(色谱纯,Fluka)。配制的流动相均经过0.45μm微孔滤膜过滤。菲(分析纯,沈阳联邦试剂厂)、邻二硝基苯(CMBHCO,Germany)、对甲氧基苯甲醛标样(Sigma公司)...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文天仙口服液中麝香、斑蝥、蟾酥的薄层色谱鉴别
...点于同一硅胶G薄层板上,以①甲苯、②氯仿、③甲苯-环己烷(1∶1)、④甲苯-环己烷(4∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品溶液色谱中,在与麝香对照药材色谱相应位置上,均显相同的黄色斑点。缺麝香的阴性对照溶液无相...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文固本咳喘片中补骨脂素、异补骨脂素的含量测定
...吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl,分别点于同一以羧甲基纤维钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%氢氧化钾甲醇溶液,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例动植物油脂--生育酚(维生素E)和母育酚含量的测定--高效液体色谱法
...、γ-和δ-生育酚和母育酚标准溶液、甲醇、二氯甲烷、正己烷、2-丙醇、HPLC移动相(浓度为0.5%(V/V)的2-丙醇的正己烷溶液)。4.过程简述:4.1采样 重要的一点是取样应具有代表性,样品在运输或储存时未被破坏或发生改变。...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例气相色谱/质谱法测定食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留
...18℃避光保存。实验中按需要稀释,现用现配。甲苯、环己烷、乙酸乙酯、乙腈、甲醇和三氯甲烷(均为农残级,德国默克公司),NaCl(分析纯,北京试剂厂),无水Na2SO4(分析纯,北京试剂厂,用前在650℃灼烧4h,置于干燥器中...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生
...除污染的溶剂。如果使用者怀疑柱子被严重污染,可以二甲基亚砜(DMSO)或者二甲基甲酰铵和水按50:50的比例混合用低于0.5ml/min的流速流过色谱柱。成功再生反相柱子是一个非常耗时间的过程,溶剂冲洗可以利用梯度系统过夜...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器安装、维修与保养