高效液相色谱—电喷雾串联质谱法测定水产品中红霉素的残留
...omycin,N,NDimethyl13C2)为内标,样品用乙腈提取,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,内标法定量。红霉素在添加浓度1.0~20.0μg/kg范围内,回收率为87.0%~97.8%;日内精密度为3.2%~9.2%;日间精密度为1.3%~4.8%;方法线性范围...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文谈薄层色谱展开剂选择
...相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱,...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱入门氨基柱的使用与维护
...来检测硅胶柱和氰基柱。流动相:10%乙酸乙酯+90%正己烷流速1.0标准溶液:乙苯(如乙苯找不动就用甲苯代替呗)+苯甲酸甲酯检测波长254nm这个方法特别适用于新购柱子(新购柱子往往保存在正相溶剂中)时即进行检测,如...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;仪器安装、维修与保养凝胶渗透色谱净化—气相色谱测定中成药中有机氯农药的残留量
...留量的方法。方法凝胶渗透色谱采用的流动相为丙酮-环己烷(1∶4),最佳流速是5ml/min,最佳馏分收集时间是15~26min。结果低、中、高3个添加水平的回收率分别为85.5%~115.0%,84.3%~123.4%,86.7%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文实例谈薄层色谱展开剂选择
...相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶,比如正己烷与甲醇。多元展开剂,主体的两种溶剂不能混溶,就需要通过第三种溶剂来调和。比如:石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。一般正相色谱,...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱入门葡萄酒中甜蜜素的含量测定
...蜜素提取方法作了改进,采取直接离心而无需将存在于正己烷中的环己醇亚硝酸酯取出后再离心,简化了前处理过程,缩短了分析时间。回收率试验结果表明,本方法准确可靠。应用本方法对36份葡萄酒样品中甜蜜素进行了检测...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例玛特纳片
...中保温15分钟并不断振摇,取出,冷至室温,精密加入正己烷10ml,机械振摇20分钟,离心(转速3000rpm)10分钟,精密吸取上清液5ml,用氮气流吹干,精密加入异丙醇1ml,使残渣溶解。取10μl上清液注入液相色谱仪。对照品溶液的...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第八部分夏天无生物碱的高速逆流色谱分离纯
...pH区带精制逆流色谱对夏天无总生物碱进行分离,以正己烷乙酸乙酯甲醇水(5∶5∶2∶8,V/V,上相加5mmol/L三乙胺,下相加5mmol/LHCl)为溶剂系统,上样量3.0g,分离得到1个混合物和3个高纯度的生物碱单体:原阿片碱(375mg)、...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例天仙口服液中麝香、斑蝥、蟾酥的薄层色谱鉴别
...点于同一硅胶G薄层板上,以①甲苯、②氯仿、③甲苯-环己烷(1∶1)、④甲苯-环己烷(4∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,供试品溶液色谱中,在与麝香对照药材色谱相应位置上,均显相同的黄色斑点。缺麝香的阴性对照溶液无相...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文月见草油乳
...钠2g,在热水浴中使乳化破坏后转移至分液漏斗中。用正己烷提取3次,每次15ml,合并正己烷提取液,置50ml量瓶中,加正己烷至刻度,摇匀。精密量取上述提取液2.0ml,置具塞试管中,在70℃水浴中使正己烷完全挥发。加入氢氧化...
药品天地;专业药学;药品质量标准;西药第二部分