李竹赟:气相色谱内标法测定复杂基质样品中的植物甾醇
...植物甾醇》。 李竹赟女士在报告中介绍了以三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为衍生化试剂,对样品中经皂化提纯的植物甾醇进行硅烷化,采用气相色谱内标法对其中含菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例恩曲他滨合成工艺改进
...始原料,经酯化,与2,5-二噻烷-1,4-二醇环合后氯化,再与硅烷保护的5-氟胞嘧啶反应后制得恩曲他滨偶合物,最终经硼氢化钾还原得目标产物恩曲他滨,总收率为30%。【关键词】恩曲他滨;l-薄荷醇;合成【Abstract】Emtricitabinewas...
医源资料库;在线期刊;中华实用医药杂志;2009年第9卷第2期HPLC法测定正糖胶囊中大黄素的含量
...残渣加盐酸溶液(1ml→10ml)25ml,超声处理5min使溶解,再加三氯甲烷25ml,置水浴上加热回流30min,立即冷却,转移至分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸水层加三氯甲烷振摇提取2次,每次25ml,合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文化学键合相色谱法
...质可分为:酯化键合(≡Si-O-C)、硅氮键合(≡Si-N)和硅烷化键合(≡Si-O-Si-C)等;硅烷化键合相应用最广泛。这种键合相是用有机氯硅烷与硅醇基发生反应:≡Si–OH+C18H37SiCl3→≡Si-O–Si–C18H37+HCl,这种固定相在pH=2~8.5范围内...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱入门祖卡木颗粒中罂粟碱含量的反相高效液相色谱法测定
...定,置100ml具塞锥形瓶中,加入氨试液10ml润湿碱化后,加三氯甲烷50ml,振摇5min,超声80min后移至分液漏斗中,静止分层,分取三氯甲烷层,水层用30ml三氯甲烷分3次萃取,合并三氯甲烷溶液,水浴挥干三氯甲烷,残渣用甲醇溶解...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文三黄片含量测定方法
...1)混合溶液15ml,置水浴上加热回流1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液15ml溶解,移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例安神健脑液质量标准研究
...谱鉴别 2.1麦冬 取本品和阴性样品各10mL,加盐酸1mL,三氯甲烷10mL,置水浴上加热回流30min,分取三氯甲烷层,用水20mL洗涤1次,弃去水液,三氯甲烷液浓缩至约1mL,分别作为供试品溶液和阴性溶液。另取麦冬对照药材1g,同法制成对照...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例六种酚类高效液相色谱分析法实施细则
...溶液:苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚(国家标物中心或美国SUPLCO公司提供)。7.测定步骤:样品的富集:取水样500ml,加入硫酸调1.5≤PH≤2,若样品有余氯,则加入约20mg无水Na2SO3脱氯。在AUTOTRAC...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱分析实例六种酚类高效液相色谱分析法实施细则
...溶液:苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚(国家标物中心或美国SUPLCO公司提供)。7.测定步骤:样品的富集:取水样500ml,加入硫酸调1.5≤PH≤2,若样品有余氯,则加入约20mg无水Na2SO3脱氯。在AUTOTRAC...
药品天地;专业药学;实验技术;色谱技术;色谱论文宁心通痹胶囊丹参和川芎的薄层色谱鉴别
...号120910-200403)均购自中国药品生物制品检定所。甲醇、三氯甲烷、氨水等试剂均为分析纯;分析用水为超纯水。 2方法与结果 2.1丹参的鉴别 2.1.1对照品溶液的制备取丹酚酸B对照品适量,加入甲醇制成浓度为lmg/ml的...
医源资料库;在线期刊;中华医药杂志;2009年第9卷第8期