3 甲硫氨酸片药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Jialiu'ansuan Pian
3.1.3 英文名
Methionine Tablets
3.2 含量或效价规定
本品含甲硫氨酸(C5H11NO2S)应为标示量的95.0%~105.0%。
3.3 性状
本品为白色片、糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色。
3.4 鉴别
(1)取本品的细粉适量(约相当于甲硫氨酸4mg),加水5ml,振摇使甲硫氨酸溶解,滤过,取滤液加茚三酮约2mg,加热,溶液显蓝紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。[1]
3.5 检查
3.5.1 其他氨基酸
取本品的细粉适量,加0.3mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含甲硫氨酸10mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取适量,用0.3mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照溶液;另取甲硫氨酸对照品与丝氨酸对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含甲硫氨酸10mg和丝氨酸0.1mg的混合溶液,作为系统适用性试验溶液。照薄层色谱法(2010年版药典二部附录V B)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇一冰醋酸一水(50:5:5)为展开剂,展开,取出晾干,置90℃干燥10分钟,再喷以茚三酮的丙酮溶液(0.5→100)显色,置90℃加热至斑点出现,立即检视。系统适用性试验溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显杂质斑点,不得超过1个,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。[1]
3.5.2 其他
应符合片剂项下有关的各项规定(2010年版药典二部附录Ⅰ A)。
3.6 含量测定
照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录V D)测定。
3.6.1 色谱条件和系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节pH值至2.8)一甲醇(85:15)为流动相;检测波长为2 01nm。理论板数按甲硫氨酸峰计算不低于3000。
3.6.2 测定法
取本品20片,除去包衣(糖衣片或薄膜衣片)后,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于甲硫氨酸50mg),置100ml量瓶中,加水约70ml超声振摇使甲硫氨酸溶解,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取20ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硫氨酸对照品,加水溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。取供试品与对照品溶液各20u1分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。[1]
3.7 类别
氨基酸类药。
3.8 规格
0.25g
3.9 类别
3.10 版本
《中华人民共和国药典》2010年版
4 参考资料
- ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第一增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.