3 碘番酸药典标准
3.1 品名
3.1.1 中文名
3.1.2 汉语拼音
Dianfansuan
3.1.3 英文名
lopanoic Acid
3.2 结构式
3.3 分子式与分子量
C11H12I3NO2 570.93
3.4 来源(名称)、含量(效价)
本品为α-乙基-3-氨基-2,4,6-三碘苯丙酸。按干燥品计算,含C11H12I3NO2不得少于98.5%。
3.5 性状
本品为类白色至略带微红色的粉末;无臭,无味。
本品在乙醇或丙酮中溶解,在三氯甲烷中略溶,在水中几乎不溶;在氢氧化钠溶液中易溶。
3.5.1 熔点
本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为152~158℃,熔融时同时分解。
3.6 鉴别
(1)取本品约10mg,置坩埚中,小火加热,即分解产生紫色的碘蒸气。
(2)取本品约20mg,加盐酸0.2ml,小火加热至剩余约1滴,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠溶液0.2ml,放置数分钟,加碳酸钠试液2ml使成碱性,加间苯二酚约20mg,即显橙红色。
(3)取本品,加0.04%氢氧化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A)测定,在230nm的波长处有最大吸收。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》522图)一致。
3.7 检查
3.7.1 卤化物
取本品1.0g,加氢氧化钠试液3ml溶解后,加水10ml,滴加硝酸溶液(1→2)3ml,振摇,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,照氯化物检查法(2010年版药典二部附录Ⅷ A)检查,与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.007%)。
3.7.2 干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
3.7.3 炽灼残渣
不得过0.1%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。
3.8 含量测定
取本品约0.3g,精密称定,加氢氧化钠试液30ml与锌粉1g,加热回流30分钟,放冷,冷凝管用水少量洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,合并滤液与洗液,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于19.03mg的C11H12I3NO2。
3.9 类别
诊断用药。
3.10 贮藏
3.11 制剂
3.12 版本
《中华人民共和国药典》2010年版