2 药品标准
2.1 正式名
2.2 汉语拼音
Aidibenkun Pian
2.3 标准号
WS-270(X-232)-96
2.4 拉丁文或英文
Idebenone Tablets
2.5 主要活性成分
含艾地苯醌(C19H30O3)应为标示量的90.0~110.0%。
2.6 性状
糖衣片,除去糖衣后显橙黄色。
2.7 鉴别
(1)取含量测定项下的供试品溶液2ml,加氰基醋酸乙酯1ml,振摇,再加氢氧化钾无水乙醇溶液(1→20)2ml,振摇,应显兰色,放置后,渐变为绿色。
(2)取本品的细粉适量(约相当于艾地苯醌10mg),置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,振摇,使艾地苯醌溶解,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA)测定,在278nm的波长处有最大吸收,取该溶液25ml,加硼氢化钠5mg,振摇使溶解后,再测定,则在278nm波长处的最大吸收消失,而在290nm的波长处出现最大吸收。
2.8 检查
有关物质 照含量测定项下的方法,精密称取本品的细粉适量(约相当于艾地本醌20mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇,使艾地苯醌溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液作为供试品溶液。量取供试品溶液适量,加流动相稀释成每1ml中含0.04mg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,进行予试,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的50-60%,再准确量取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰,保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按峰面积归一法计算杂质的总量,应不得大于总峰面积的0.8%。
含量均匀度 取本品1片,除去糖衣,置100ml量瓶中,加水5ml,振摇,俟崩散后,加乙醇适量,振摇10分钟,使艾地苯醌溶解,加乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取艾地苯醌对照品适量,加乙醇溶解,并定量稀释制成每1ml约含12μg的溶液,作为对照品溶液,取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA),在278nm的波长处分别测定吸收度并计算出每1片的含量,应符合规定(中国药典1995年版二部附录ⅩE)。
溶出度 取本品照溶出度法测定法(中国药典1995年版二部附录ⅩC第二法),以0.3%聚山梨酯80溶液1000m为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时,取溶液10ml,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另精密称取艾地苯醌对照品15mg,置500ml量瓶中,加乙醇5ml,溶解后,加0.3%聚山梨酷80溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取上述两种溶液,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录ⅣA),在280nm的波长处分别测定吸收度,计算出每片的溶出量,限度为标示量的75%,应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版二部附录ⅠA)。
2.9 含量测定
照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录ⅤD)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(72∶28)为流动相,检测波长为278nm,柱温30℃。理论板数按艾地苯醌峰计算应不低于2000。艾地苯醌峰与内标物质峰的分离度应大于5.0。
内标溶液的制备 取醋酸曲安缩松适量,精密称定,加流动相溶解制成每1ml中约含0.45mg的溶液,摇匀,即得。
测定法 取艾地苯醌对照品适量,精密称定,加流动相溶解制成每1ml中含0.2mg的溶液,精密量取对照品溶液5ml与内标溶液10ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于艾地苯醌20mg)置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇,使艾地苯醌溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml与内标溶液10ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取供试品溶液20μ注入液相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,即得。
2.10 作用与用途
2.11 用法与用量
2.12 注意
孕妇、哺乳期妇女慎用。
2.13 剂量
口服 一次30mg 一日3次。
2.14 标示量
2.15 类别
2.16 制剂
口服 一次30mg 一日3次。
2.17 规格
30mg
2.18 贮藏
2.19 有效期
暂定二年。