2 英文参考
Blood—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 38—1996《血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法》(Blood—Determination of chromium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。
4 2 原理
血样加水稀释后,在357.9 nm波长下,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定铬的浓度。标准加入法定量。
6 4 试剂
4.3 肝素钠。
4.4 铬标准溶液:准确称取2.8288 g重铬酸钾(4.2)(预先在120℃干燥过),用去离子水(4.1)溶解,转移至1000 mL容量瓶中,稀释至刻度。此溶液1 mL =1 mgCr6+,为标准储备液。临用前,用去离子水(4.1)稀释成1 mL=0.1 μg Cr6+的标准应用溶液。
4.5 质控样:用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样加标作质控样。
8 6 分析步骤
8.1 6.1 仪器操作条件
波长 357.9 nm
干燥 15~17 A 60 s(阶梯)
狭缝 0.2 nm
灰化 100A 70 s(阶梯)
铬灯电流 20 mA
原子化 230A 4 s(阶梯)
进样量 20μL
清洗 300A
氩气 1 L/min(原子化停气)
8.2 6.2 空白试验
8.3 6.3 样品处理
将血样(5)由冰箱中取出,放至室温,充分振荡混合后,取出1 mL,加9 mL水,混匀后,供测定用。
8.4 6.4 标准曲线(标准加入法)
取4支试管(3.4),按下表配制标准管。
铬标准管的配制
管 号 | 0 | 1 | 2 | 3 |
铬标准溶液(4.3),mL | 0 | 0.08 | 0.16 | 0.24 |
水,mL | 1.00 | 0.92 | 0.84 | 0.76 |
血样(6.3),mL | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
铬含量,μg/L | 0 | 4 | 8 | 12 |
按仪器操作条件(6.1)测定各管和空白管(6.2)的吸光度。各管的吸光度减去空白的吸光度,以铬含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
8.5 6.5 样品测定
6.5.1 标准曲线(6.4)外延,使与横坐标相交,对应于原点和交点的距离,即为血样中铬的浓度。按式(1)计算出原血样中铬的浓度。
6.5.2 大批样品分析时,可采用标准加入计算法定量。即分取两份样品(5),置于5 mL试管中,每份0.1 mL,其中一份加入一定量的标准溶液(加入铬产生的吸光度应接近血样吸光度的一半),两份同时补加水至2 mL,按仪器操作条件(6.1)测定,同时做空白(6.2)。由两样品的吸光度减去空白的吸光度,按式(2)计算出血样中铬的浓度。
9 7 计算
7.1 标准加入法按式(1)计算血样中铬的浓度。
式中:
X——血中铬的浓度,μg/L;
c——由标准曲线查得的铬浓度,μg/L;
20——血样稀释倍数。
7.2 标准加入计算法按式(2)计算血样中铬的浓度。
式中:
C——样品加标后铬的浓度,μg/L。
10 8 说明
8.1 本法最低检测浓度为0.54μg/L(空白值3倍标准差);标准陷线线性范围0~120μg/L;精密度:CV =3.6%~7.3%(血铬浓度1.5~15μg/L,n=6):加标回收率98.3%~106.7%(血铬浓度3.0~17.2μg/L,n=6)。
8.2 采样前,应将采样部位依次用稀硝酸、EDTA水溶液、去离子水、酒精彻底清洗,以防外来污染。
8.3 本法的特点是样品不经前处理,直接进样分析,依靠仔细地选择样品灰化条件,清除样品基体干扰。方法适用于早期进口仪器和国产仪器。由于仪器型号不同,性能各异,本法提供的仪器操作条件仅供参考。测定时如有必要也可使用背景校正装置。