2 英文参考
Blood—Determination of cadmium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 34—1996《血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法》(Blood—Determination of cadmium—Graphite furnace atomic absorption spectrometric method)由中华人民共和国卫生部于1996年10月14日发布,自1997年05月01日起实施。
6 4 试剂
4.2 硝酸,ρ20=1.42g/mL,高纯。
4.7 牛血,肝紊抗凝。
4.8 镉标准溶液:称取0.5000g金属镉,加20mL硝酸(4.2),加热溶解,将溶液定量移人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1mL=1mg镉,临用前,用水稀释成1mL=0.1,0.2,0.4,0.8,1.6μg镉的标准应用液。
4.9 镉一血标准溶液:取镉标准应用液(4.8)各0.1mL.加4.9mL牛血(4.7),混匀-8℃保存。血中镉的浓度分别为2.0,4.0,8.0,16.0,32.0μg/L。
4.10 质控样:用标准血样、加标的正常人混合血样或接触者混合血样,作质控样。
7 5 采样、运输和保存
5.1 采末梢血:用硝酸溶液(4.5)和乙醇(4.4)先后清洗和消毒手指或耳垂皮肤,不锈钢三棱针刺破皮肤,用经肝素钠水溶液(4.6)清洗过内壁的吸管采血0.1mL。另取0.4mL硝酸溶液(4.5)于聚乙烯塑料离心管中,在旋涡混合器上混合的状况下加入血样,于4℃下可保存两周。
5.2 采静脉血:在硬质玻璃试管中加入0.5mL肝素钠水溶液,置于60℃烘箱中烘干,加静脉血约1mL,混合,然后取肝素抗凝血样0.1mL,按末梢采血(5.1)处理。
8 6 分析步骤
8.1 6.1 仪器操作条件
参照下列仪器操作条件,将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。
波长 228.8nm
狭缝 0.8nm
灰化250 C 20s
灯电流 7mA
原子化1700℃ 5s
进样量 10μL
清洗2000℃ 2s
载气流量 1.5L/min,原子化时停气
背景校正氘灯校正或塞曼效应校正。
8.2 6.2 样品处理
将血样(5)混匀,放置10min,于4000r/min离心20min(或10000r/min离心10min),取上清液供测定之用。
8.3 6.3 标准曲线的绘制
6.3.1 取6只聚乙烯塑料离心管,在旋涡混合器上混合的状况下按下表配制标准管。
镉标准管的配制
6.3.2 按6.1条的仪器操作条件,测量各管的吸光度,从1~5号管的吸光度值中减去0号管的吸光度值,以镉的浓度(μg/L)为横坐标;吸光值为纵坐标绘制标准曲线。
8.4 6.4 样品测定
按6.3.2条测量样品(6.2)的吸光度减去0号管吸光度。由标准曲线上查得血样中镉的浓度。在测定前后及每测定10个样品后,测定一个质控样。
10 8 说明
8.1 本法的特征浓度为0.61μg/L/1%吸收,检测限为0.66μg/L。线性范围0~32μg/L,但是这些参数随使用的石墨管,原子吸收分光光度计的性能而异。精密度:CV为4.4%~10.7%(镉含量为2.0,8.0,32.0μg/L,n=6),准确度:加标回收率为100.1%~102.5%(加标量为4.0~16.0μg/L,n=6)。
8.2 采集血样时要严防污染,取血时要脱离生产场所,换下工作服,洗净取血部位,所用刺针应是不锈钢或塑料用具。
8.3 所用仪器和石墨管的性能对测定有明显的影响,应将仪器调至为最佳测定状态。