基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.29—2017 代替GBZ/T 160.24—2004《工作场所空气有毒物质测定 第29部分：钒及其化合物》（Determination of toxic substances in workplace air—Part 29: Vanadium and its compounds）由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2017年11月09日发布，2018年05月01日起实施。
前言
本部分为GBZ/T 300的第29部分。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.24—2004《工作场所空气有毒物质测定 钒及其化合物》。本部分与GBZ/T 160.24—2004相比，主要修改如下：
——删除了催化极谱法；
——增加了待测物的基本信息；
——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；
——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：
——钒及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-邻甲苯羟胺分光光度法
主要起草单位：四川省疾病预防控制中心。主要起草人：武皋绪、赵承礼。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
——GB/T 16105-1995;
——GBZ/T 160.24—2004。
标准正文
工作场所空气有毒物质测定 第29部分：钒及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中钒及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-邻甲苯羟胺分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中气溶胶态钒及其化合物（包括五氧化二钒和钒铁合金等）浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 钒及其化合物的基本信息
钒及其化合物的基本信息见表1。
表1 钒及其化合物的基本信息
化学物质 | 化学文摘号 （CAS号） | 元素符号／ 分子式 | 相对原子质量／ 相对分子质量 |
钒 （Vanadium ） | 7440-62-2 | V | 50.94 |
五氧化二钒 （Vanadium pentoxide） | 1314-62-1 | V2O5 | 181.9 |
钒铁合金 （Ferrovanadium alloy） |
4 钒及其化合物的酸消解-N-肉桂酰-邻甲苯羟胺分光光度法
4.1 原理
空气中气溶胶态钒及其化合物（包括五氧化二钒和钒铁合金等）用微孔滤膜采集，酸消解后，在盐酸溶液中，钒离子与N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺反应生成红色络合物，用氯仿萃取后，用分光光度计在530 nm波长下测量吸光度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 微孔滤膜，孔径0.8μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为37 mm或40 mm。
4.2.3 小采样夹，滤料直径为25 mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围为0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。
4.2.5 烧杯，50 mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 刻度分液漏斗，100 mL。
4.2.8 具塞比色管，10 mL。
4.2.9 分光光度计，具1 cm比色皿。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。
4.3.2 硫酸，ρ20=1.84 g/mL。
4.3.3 硝酸，ρ20=1.42 g/mL。
4.3.4 高氯酸，ρ20=1.67 g/mL。
4.3.5 磷酸，ρ25=1.68 g/mL。
4.3.6 盐酸，ρ25=1.18 g/mL。
4.3.7 高锰酸钾溶液，2.5 g/L。
4.3.8 氨基磺酸溶液，0.5 g/L。
4.3.9 饱和氟化钠溶液。
4.3.10 氢氧化钠溶液，50 g/L。
4.3.11 硫酸溶液，50%（体积分数）。
4.3.12 N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液，2.5 g/L:0.25 g N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺溶于氯仿，稀释至100 mL。
4.3.13 标准溶液：用水稀释国家认可的钒标准溶液成10.0μg/mL钒标准应用液。
4.4 样品的采集、运输和保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以5.0 L/min流量采集15 min空气样品。
4.4.3 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以1.0 L/min流量采集2 h～8 h空气样品。
4.4.4 采样后，打开采样夹，取出微孔滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
4.4.5 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：将采过样的微孔滤膜放入烧杯中，加2.5 mL硫酸和5 mL硝酸，盖好表面皿，在控温电热器上200℃左右缓缓消解至溶液透明。取下稍冷，小心加入5滴高氯酸，继续消解至冒白烟时为止；取下放冷后，加2 mL磷酸和5 mL水，再加热至有气泡逸出，并冒白烟为止。用水定量转移消解溶液入具塞比色管中，并稀释至10.0 mL。取5.0 mL样品溶液于刻度分液漏斗中，加7 mL水，供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支刻度分液漏斗，分别加入0.0 mL～5.0 mL钒标准应用液，各加水至10.0 mL，配成0.0μg～50.0μg含量范围的钒标准系列；向各标准管加入1.0 mL硫酸和1.0 mL磷酸；滴加高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的淡红色，放置2 min。加入2 mL氨基磺酸溶液和2 mL饱和氟化钠溶液，随即加入8 mL盐酸，使最后溶液为4 mol/L盐酸，再加水稀释至25 mL，摇匀。加入5.0 mL N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液，振摇2 min。放置分层后，用滤纸条擦去分液漏斗下口管内水分，将氯仿层放入比色皿中，用分光光度计于530 nm波长下，分别测定标准系列各管的吸光度。以测得的吸光度对相应的钒含量（μg）绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：从向各样品管和样品空白管滴加高锰酸钾溶液开始，用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钒的含量（μg）。若样品溶液中钒浓度超过测定范围，用水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中钒的浓度：
式中：
C——空气中钒的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）；
M——测得的5mL样品溶液中钒的含量（减去样品空白），单位为微克（μg）；
V0——标准采样体积，单位为升（L）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按GBZ 159规定计算。
4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的定量下限为0.2 μg/mL，定量测定范围为0.2 μg/mL～5 μg/mL;以采集75 L空气样品计，最低定量浓度为0.027 mg/m3;相对标准偏差为0.6%～5.0%，平均采样效率≥95%，平均消解回收率为93.9%。
4.7.2 在样品处理时，加入磷酸后，加热温度不能过高，消解时间不能过久，否则易出现胶状物质，影响测定。
4.7.3 盐酸浓度对络合物的萃取有很大影响，合适酸度为4 mol/L盐酸溶液。
4.7.4 四价钛不干扰测定。20 μg六价铬和200 μg三价铁干扰测定。加入2 mL 100 g/L六偏磷酸钠，可消除铁的干扰。
