3 基本信息
ICS 13.100
C 52
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 309—2018《尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法》(Determination of acetone in urine—Headspace-gas chromatography method)由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》(国卫通〔2018〕14号)发布,自2019年01月01日起实施。
4 发布通知
关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告
国卫通〔2018〕14号
现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准,编号和名称如下:
GBZ/T 303—2018 尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 18—1996)
GBZ/T 304—2018 尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 305—2018 尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GBZ/T 306—2018 尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 37—1996)
GBZ/T 307.1—2018 尿中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替WS/T 32—1996)
GBZ/T 307.2—2018 尿中镉的测定 第2部分 :电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 308—2018 尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 309—2018 尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 310—2018 尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法
GBZ/T 311—2018 尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法
GBZ/T 312—2018 尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法
GBZ/T 313.1—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T 313.2—2018 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法
GBZ/T 314—2018 血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS/T 45—1996)
GBZ/T 315—2018 血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 (代替WS/T 38—1996)
GBZ/T 316.1—2018 血中铅的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替 WS/T 20—1996)
GBZ/T 316.2—2018 血中铅的测定 第2部分: 电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 316.3—2018 血中铅的测定 第3部分:原子荧光光谱法
GBZ/T 317.1—2018 血中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收光谱法(代替 WS/T 34—1996)
GBZ/T 317.2—2018 血中镉的测定 第2部分:电感耦合等离子体质谱法
GBZ/T 318.1—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第1部分:气相色谱法
GBZ/T 318.2—2018 血中三甲基氯化锡的测定 第2部分:气相色谱-质谱法。
上述标准自2019年1月1日起施行,WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。
特此通告。
国家卫生健康委员会
2018年8月16日
5 前言
根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准主要起草单位:武汉科技大学医学院、湖北中医药大学、武汉市职业病防治院。
本标准主要起草人:梅勇、周婷、宋世震、叶方立、吴磊、孙丹陵、姚群峰、江金凤。
6 标准正文
6.1 1 范围
6.2 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
6.3 3 原理
尿液样品(以下称尿样)中丙酮经过顶空技术预处理后,取一定量的顶空气体注入气相色谱仪,经过毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。
6.4 4 仪器
4.2 恒温水浴锅:控温精度±1 ℃。
4.3 涡旋混合仪。
4.4 电子天平。
4.5 微量注射器:100 μL。
4.6 气密性注射器:1 mL。
4.8 尿比重计。
a) 色谱柱:30 m×0.32 mm×0.25 μm,二甲基聚硅氧烷(100 %)毛细管色谱柱,或硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇毛细管柱;或者使用相同极性的毛细管色谱柱。
b) 柱温:60 ℃;
c) 进样口温度:150 ℃;
d) 检测器温度:200 ℃;
e) 载气(氮气)流量:1.2 mL/min;
f) 氢气流量:30 mL/min;
g) 分流比:10:1。
6.5 5 试剂
5.1 实验用水:按照 GB/T 6682 执行。
5.2 丙酮,色谱纯。
5.5 丙酮标准溶液:于 100 mL 容量瓶中预先加入 50.0 mL 水,用微量注射器准确量取 100.0 μL 丙酮加入容量瓶中,加水至刻度,充分混匀,此溶液为 788.0 mg/L 丙酮标准溶液或使用购买的标准物质。
6.6 6 样品的采集、运输和保存
用聚乙烯塑料瓶采集丙酮接触者下班前 1 h 内班末尿,盖紧密封,送回实验室,测量比重后,按 100:1的比例加入 1:1 的盐酸作防腐剂,尽快测定。尿样在 4 ℃冰箱中可保存一周。
6.7 7 分析步骤
7.1 样品处理:当天采集的尿样测定前混匀;4 ℃冰箱保存的尿样,取出恢复至室温,充分摇匀后测定。
7.2 标准曲线的绘制:用去离子水将丙酮标准溶液稀释成 0.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、40.0 mg/L、80.0 mg/L、160.0 mg/L 的标准系列溶液。分别取 3.0 mL 标准系列溶液至顶空瓶中,加入 4.0g 无水硫酸钠(可加入 4.0 g 氯化钠代替无水硫酸钠),然后立即用配套瓶盖封紧瓶口,涡旋混匀 30 s后,放入 50 ℃恒温水浴中平衡 20 min,用 1 mL 注射器抽取瓶内上部气体 1.0 mL,迅速注入气相色谱仪,按照 4.9 的操作条件测定,每个浓度平行进样 3 次。以峰高或峰面积均值为纵坐标,丙酮浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线或计算回归方程。
7.3 样品测定:取样品及空白尿样各 3.0 mL,置于顶空瓶中,按照标准系列的操作条件测定,根据峰高或峰面积由标准曲线或回归方程得所对应尿中丙酮的浓度(mg/L)。
6.8 8 计算
8.1 按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数(
8.2 按式(2)计算尿中丙酮的浓度
C = C0×k ……………………………………………………(2)
式中:
C ——尿中丙酮的浓度,mg/L;
C0——由标准曲线或回归方程得到的丙酮浓度,mg/L;
k ——尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数。
6.9 9 说明
9.1 本法的最低检出浓度为0.67 mg/L,定量下限为2.2 mg/L;测定范围为2.2 mg/L~157.6 mg/L,相对标准偏差为5.7 %~9.3 %,平均加标回收率为93.9 %~104.5 %。
9.2 尿样采集结束后应尽快密封常温运输,运回实验室后尽快测定,4℃可保存一周。
9.3 丙酮易挥发,顶空瓶的气密性需良好,防止水浴加热过程中丙酮挥发造成损失。
9.5. 尿中若同时存在甲醇、二氯甲烷和甲基乙基酮等挥发物质不干扰丙酮的测定;职业接触异丙醇可导致尿丙酮增高,应注意识别空气中是否同时存在异丙醇。