GBZ/T 302—2018 尿中锑的测定 原子荧光光谱法

1 拼音

G B Z / T 3 0 2 — 2 0 1 8 niào zhōng tī de cè dìng yuán zǐ yíng guāng guāng pǔ fǎ

2 英文参考

Determination of antimony in urine — atomic fluorescence spectrometry method

3 基本信息

ICS 13.100

C 52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 302—2018《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》（Determination of antimony in urine — atomic fluorescence spectrometry method）由中华人民共和国国家卫生健康委员会于2018年08月16日《关于发布〈尿中锑的测定 原子荧光光谱法〉等23项推荐性职业卫生标准的通告》（国卫通〔2018〕14号）发布，自2019年01月01日起实施。

4 发布通知

关于发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准的通告

国卫通〔2018〕14号

现发布《尿中锑的测定 原子荧光光谱法》等23项推荐性职业卫生标准，编号和名称如下：

GBZ/T 302—2018　尿中锑的测定 原子荧光光谱法

GBZ/T 303—2018　尿中铅的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 18—1996）

GBZ/T 304—2018　尿中铝的测定 石墨炉原子吸收光谱法

GBZ/T 305—2018　尿中锰的测定 石墨炉原子吸收光谱法

GBZ/T 306—2018　尿中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 37—1996）

GBZ/T 307.1—2018　尿中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替WS/T 32—1996）

GBZ/T 307.2—2018　尿中镉的测定 第2部分 ：电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 308—2018　尿中多种金属同时测定 电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 309—2018　尿中丙酮的测定 顶空—气相色谱法

GBZ/T 310—2018　尿中1-溴丙烷的测定 顶空—气相色谱法

GBZ/T 311—2018　尿中甲苯二胺的测定 气相色谱法

GBZ/T 312—2018　尿中N-甲基乙酰胺测定 气相色谱法

GBZ/T 313.1—2018　尿中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法

GBZ/T 313.2—2018　尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法

GBZ/T 314—2018　血中镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 45—1996）

GBZ/T 315—2018　血中铬的测定 石墨炉原子吸收光谱法 （代替WS/T 38—1996）

GBZ/T 316.1—2018　血中铅的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 20—1996）

GBZ/T 316.2—2018　血中铅的测定 第2部分： 电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 316.3—2018　血中铅的测定 第3部分：原子荧光光谱法

GBZ/T 317.1—2018　血中镉的测定 第1部分：石墨炉原子吸收光谱法（代替 WS/T 34—1996）

GBZ/T 317.2—2018　血中镉的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法

GBZ/T 318.1—2018　血中三甲基氯化锡的测定 第1部分：气相色谱法

GBZ/T 318.2—2018　血中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法。

上述标准自2019年1月1日起施行，WS/T 18—1996、WS/T 37—1996、WS/T 32—1996、WS/T 45—1996、WS/T 38—1996、WS/T 20—1996、WS/T 34—1996同时废止。

特此通告。

国家卫生健康委员会

2018年8月16日

5 前言

根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。

本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准主要起草单位：华中科技大学同济医学院公共卫生学院，武汉市职业病防治院，广西壮族自治区职业病防治院。

本标准主要起草人：张裕曾，郑丹，宋为丽，李荣娟，宁攀良，黄忠科，陈卫红，覃利梅，江金凤，陈志亮。

6 标准正文

尿中锑的测定 原子荧光光谱法

6.1 1 范围

本标准规定了测定尿中锑的原子荧光光谱法。

本标准适用于职业接触人员尿中锑的测定。

6.2 2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则

6.3 3 原理

尿液样品（以下称尿样）经双氧水-硝酸-硝酸镍溶液消化处理后，在酸性条件下，L-半胱氨酸将五价锑还原为三价锑，加入硼氢化钾还原生成锑化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态锑，在波长217.6 nm下锑空心阴极灯激发产生原子荧光，测定原子荧光强度，所产生荧光强度与溶液中锑含量成正比，与标准曲线比较定量。

6.4 4 仪器

4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，100 mL。

4.2 尿比重计。

4.3 锥形瓶，100 mL。

4.4 比色管，10 mL。

4.5 移液管，1.0 mL、5.0 mL、10.0 mL。

4.6 微量移液器，100 μL、200 L、1000 μL。

4.7 温控电热板。

4.8 恒温水浴箱。

4.9 原子荧光光谱仪，锑空心阴极灯。

6.5 5 试剂

5.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。

5.2 硝酸，ρ=1.42 g/cm³。

5.3 盐酸，ρ=1.179 g/cm³。

5.4 双氧水（30%），分析纯。

5.5 盐酸溶液：5%（体积分数）。

5.6 硝酸镍溶液：12.5 g/L，取 20 g 硝酸镍[Ni（NO₃）₂·6H₂O，分析纯]，用水溶解并稀释至 1000 mL备用。

5.7 氢氧化钾溶液：1 g/L，取 0.1 g 氢氧化钾（优级纯），用水溶解并稀释至 100 mL，临用前配制。

5.8 硼氢化钾溶液：10 g/L，取 1 g 硼氢化钾（分析纯），用 1 g/L 的氢氧化钾溶液溶解并稀释至 100mL，临用前配制。

5.9 L-半胱氨酸溶液：10.0 g/L，取 1 g L-半胱氨酸（生化试剂）于 100 mL 烧杯中，用水溶解并稀释至 100 mL，临用前配制。

5.10 锑标准溶液：采用国家认可的锑标准溶液。

5.11 标准应用液：精确吸取锑标准溶液（100.0 μg/mL）2.5 mL 置于 25 mL 容量瓶，用水定容至刻度，此为标准贮备液，浓度为 10.0 μg/mL，临用时用水将标准贮备液稀释成 1.0 μg/mL 标准应用液。

6.6 6 样品的采集、运输和保存

6.1 依据 GBZ/T 295 进行尿样采集，用具塞聚乙烯塑料瓶收集班末尿样≥50 mL，及时测定尿比重。

6.2 样品空白：随机抽取与样品采集同批号的采尿用品 2 份，作为样品空白。

6.3 样品运输：将采集后的样品和样品空白置于清洁容器中冷藏运输。

6.4 样品保存：室温下可以保存 3 d，4℃条件下可以保存 7 d，置于-8℃以下可保存 14 d。

6.7 7 分析步骤

7.1 仪器操作参考条件：灯电流为 80 mA，负高压为 270 V，原子化器温度为 200℃，原子化器高度为8 mm，载气为氩气，载气流量为 400 mL/min，屏蔽气流量为 800 mL/min，测量方式为峰面积，载流：5%盐酸溶液，还原剂：10 g/L 硼氢化钾溶液。

7.2 标准曲线的绘制：取 6 个比色管，分别加入 0.0 µL、20.0 µL、50.0 µL、100.0 µL、150.0 µL、200.0 µL 标准应用液，依次分别加入 0.5 mL 盐酸，2.0 mL L-半胱氨酸溶液，用水定容至 10 mL，制备成 0.0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、20.0 μg/L 锑标准系列。参照仪器操作条件，将原子荧光光度计调节至最佳测定状态。首先进入空白值测定状态，连续用第 1 管进样以获得稳定的空白值，并执行自动扣底后，再依次测定各标准管。以测得的荧光强度值与相应的锑浓度（µg/L）绘制标准曲线（或由仪器自动稀释配制标准系列绘制标准曲线）。

7.3 样品的配制和预处理：充分摇匀样品，取 1.0 mL 尿样于锥形瓶中，依次加入 2 mL 硝酸镍溶液，3mL 双氧水以及 5 mL 硝酸，摇匀，静置 15 min，于温控电热板 270℃消化至近干，冷却至室温后依次加入 0.5 mL 盐酸，2 mL L-半胱氨酸溶液，转移至 10 mL 比色管中，用水清洗锥形瓶，洗液移入比色管中并定容至 10 mL，65℃水浴 15 min，混匀供测定。

7.4 样品空白的配制和预处理：依据 GBZ/T 173 制作样品空白，向作为空白的采尿容器中加入与样品采集量相当的水，取 1.0 mL 于锥形瓶中，其余处理步骤同 7.3。

7.5 样品和样品空白的测定：用测定标准管的操作条件测定样品及样品空白溶液，空白测定结果应小于检出限。当检测结果大于检出限时，表明样品在采集、运输和存储过程中受到污染，批量样品应作废。

通过测得的荧光强度值使用标准曲线计算锑的浓度（µg/L）。

6.8 8 计算

8.1 按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数（k）：

式中：

k——换算成标准比重下的浓度校正系数；

SG——为实测比重。

8.2 按式（2）计算尿中锑的浓度

C = C₀× F × k ………………………………… (2)

式中：

C——尿中锑的浓度，单位为微克每升（μg/L）；

C₀——由标准曲线得锑浓度，单位为微克每升（μg/L）；

F——样品稀释倍数；

k——换算成标准比重下的浓度校正系数。

6.9 9 说明

9.1 方法检出限为 0.06 μg/L，方法定量下限为 0.20 μg/L；方法测定范围为 0.20 μg/L～20.00μg/L(按取 1 mL 尿样计)。方法批内精密度相对标准偏差为 0.51 %～3.84 %，批间精密度相对标准偏差为 1.55%～4.58%，加标回收率为 98.60%～102.80% 。如果样品锑浓度超出测定范围，将样品稀释后测定。

9.2 L-半胱氨酸溶液为金属掩蔽剂和预还原剂，以消除共存离子干扰和价态干扰。对多种元素的干扰进行实验，结果发现，100 μg/mL 的 K⁺、Na⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Fe²⁺、Ca²⁺、Mn⁴⁺、Cu²⁺、Pb²⁺、Hg²⁺；10 μg/mL的 Cr⁶⁺、Cd²⁺、Se²⁺；5 μg/mL 的 As³⁺；1.0 μg/mL 的 Sn²⁺；0.8 μg/mL 的 Bi²⁺；12.5 g/L 的 Ni²⁺对测定均不产生干扰。L-半胱氨酸亦能够消除锑元素的价态干扰。

9.3 采集接触者工作班末尿样，采集尿样应脱离现场环境，换下工作服，洗净手，以防止污染。

9.4 所用玻璃仪器及塑料胶管均先用 50%盐酸溶液浸泡 24 h，再用 10%硝酸溶液浸泡 24 h，最后用水冲洗、晾干备用。

7 标准下载

GBZ/T 302—2018 尿中锑的测定 原子荧光光谱法